Determinação de Mercúrio Lábil em amostras de Sólidos Totais Suspensos em Águas Naturais por Análise Direta por Decomposição Térmica comparando via Espectrometria de Fluorescência Atômica de Vapor Frio

Resumo

Este trabalho apresenta a validação de um método analítico para a determinação da fração lábil de Hg em amostras de água. A proposta foi baseada na redução da temperatura de secagem dos filtros de fibra de vidro (0,7 μm GF/F), para que não houvesse perda de Hg. Após a etapa de digestão com HNO₃ concentrado (EPA 3051a), as determinações de HgL foram obtidas pelo Analisador de Mercúrio Direto (DMA), confirmando pelo método comparativo de Espectrometria de Fluorescência Atômica a Vapor Frio (CV-AFS). A concentração de HgL obtida pela técnica de DMA variou de 0,044 a 0,145 ng mL^-1, enquanto que para CV-AFS variou de 0,002 a 0,138 ng mL^-1. Em relação à recuperação, os resultados obtidos para ambos os métodos foram de 113,6 % e 107,0 %, respectivamente. A análise dos resultados mostrou que não houve diferença estatística significativa (p < 0,05), mostrando boa precisão da técnica proposta. A avaliação da superfície de resposta mostrou que, à medida que o conteúdo total de sólidos (TSS) aumenta, a concentração de HgL também aumenta. A ANOVA apresentou significância estatística quando as variáveis independentes foram correlacionadas com o conteúdo do TSS (nível de 95%). Assim, as análises mostraram que a determinação de HgL na TSS da água fluvial é possível via DMA, desde que as condições de contorno (controle de temperatura e limpeza de vidrarias) sejam seguidas.