Aplicação das Figuras de Mérito Multivariadas na Validação de Metodologias em Análises de Biocombustíveis empregando Espectroscopia no Infravermelho Médio e PLS

Resumo

Este trabalho teve por objetivo a aplicação de figuras de mérito multivariadas para validar metodologias de análises de controle de qualidade de biocombustíveis empregando espectroscopia no infravermelho médio (MIR) e calibração multivariada por quadrados mínimos parciais (PLS). Os modelos PLS foram construídos para quantificar metanol em biodiesel metílico produzido a partir de óleo de fritura usado (B100), na faixa de concentração de 0,14 a 1,00% (m/m) e quantificar óleo de fritura usado em mistura B5 (5% de biodiesel e 95% de diesel) na faixa de 1,00 a 30,00% (m/m). As metodologias foram validadas através das figuras de mérito multivariadas como exatidão, linearidade, seletividade, sensibilidade, sensibilidade analítica, razão sinal-ruído, teste para erro sistemático, limites de detecção e quantificação, intervalo de confiança e elipse de confiança. Os resultados obtidos foram satisfatórios, com valores de erro quadrático médio de previsão (RMSEP) abaixo de 0,17% (m/m) e erro médio relativo abaixo de 2,80% (m/m). A boa correlação entre os valores reais de concentração e os valores previstos pelos modelos PLS foi verificada através dos coeficientes de correlação (R>0,99). A ausência de erros sistemáticos foi avaliada através do teste t-Student, conforme estabelecido pela norma ASTM E1655-05. As demais figuras de mérito apresentaram excelentes resultados indicando que as metodologias desenvolvidas empregando MIR e PLS podem ser implementadas no controle de qualidade destes combustíveis em relação às adulterações com metanol e óleo de fritura usado.

DOI: 10.5935/1984-6835.20150133