Aplicação da RMN de 13C no estado sólido ao estudo dos teores de lignina e carboidrados em amostras de bagaço de cana submetidas a tratamento ácido

Daniel Fernandes Cipriano, Gustavo Reis Gonçalves, Alfredo Gonçalves Cunha, Miguel Angelo Schettino Jr, Luis Silvino Chinelatto Jr, Sonia Maria Cabral de Menezes, Jair Carlos Checon de Freitas

Resumo


Em meio a um cenário mundial de busca por combustíveis renováveis, o conhecimento dos teores de celulose, lignina e hemicelulose em diferentes materiais de biomassa mostra-se de grande importância para sua utilização na indústria de biocombustíveis. Entretanto, os métodos atuais de determinação desses teores são procedimentos longos, trabalhosos e fazem uso de reagentes químicos nocivos ao meio ambiente. Nesse cenário, a espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C no estado sólido tem se mostrado uma das possíveis ferramentas espectroscópicas úteis para determinação dos teores de lignina e carboidratos em materiais lignocelulósicos. Neste trabalho, esse método foi utilizado para acompanhar as alterações nos teores de lignina e carboidratos em amostras de bagaço de cana de safra brasileira submetidas a tratamento com ácido clorídrico por diferentes tempos. Por meio da análise dos espectros de RMN de 13C, foi possível observar a rápida remoção de hemicelulose e de celulose em regiões estruturalmente desordenadas, bem como observou-se um processo de despolimerização da estrutura da lignina para longos tempos de tratamento. Por meio da contrução de curvas de calibração a partir de amostras padrões comerciais de lignina e celulose, foi possível estimar os teores de lignina, holocelulose e celulose cristalina nas amostras estudas, o que permitiu obsevar um aumento nos teores de lignina e celulose cristalina nas amostras tratadas. Análises do índice de cristalinidade por difração de raio-X corroboraram as informações obtidas por RMN, enquanto que imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura permitiram observar características gerais da superfície das fibras do bagaço de cana natural e submetido ao tratamento ácido.

Palavras-chave


Biomassa, materiais lignocelulósicos, lignina, RMN de sólidos, pré-tratamento ácido



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