Otimização dos Parâmetros Operacionais do ICP OES para Determinação de Metais em Petróleo após Digestão por Micro-ondas

Murilo de Oliveira Souza, Francisco Luan Fonseca da Silva, Wladiana Oliveira Matos, Rafael de Queiroz Ferreira

Resumo


O objetivo deste estudo foi avaliar as melhores condições operacionais do ICP OES para a determinação de Na, Ca, Mg, Sr e Fe em amostras de petróleo pesado (baixo grau API) após digestão ácida assistida por micro-ondas. Assim, o planejamento fatorial completo 24 e o desenho composto central (CCD) foram empregados para otimizar as melhores condições para a potência de radiofrequência,  vazão do gás de nebulização, vazão do gás auxiliar e a taxa de aspiração da amostra. O modelo desenvolvido para a otimização multivariada do Na apresentou uma regressão de 97,14% e a distribuição do resíduo, verificada pela falta de ajuste e o erro puro, comprovou a ausência da falta de ajuste para o modelo (F calculado = 0,76 ? F3,2 = 19,16 tabelado). Já para o Ca, Mg, Sr e Fe foi usado um procedimento univariado para a otimização da variável taxa de aspiração da amostra. Desta forma, o estudo realizado sugere que a condição ótima para a determinação de Na no digerido do petróleo por ICP OES seja: P = 1200 W; N = 0,69 L min-1; A = 0,6 L min-1 e T = 1,32 mL min-1, usando a configuração radial da tocha; e para Ca, Mg, Sr e Fe: P = 1200 W, N = 0,60 L min1, A = 0,60 L min1 e T = 1,30 mL min-1, usando a configuração axial.


Palavras-chave


Petróleo; ICP OES; Planejamento experimental.

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